Pregătirea, caracterizarea și degradarea termică a filmelor compozite de poliimidă (4-APSBTDA) SiO2

Mansor Bin Ahmad

1 Departamentul de chimie, Universitatea din Malaezia, 43400 UPM Serdang, Selangor, Malaezia; E-mail: ym.ude.mpu.ecneics@ribozm

Yadollah Gharayebi

2 Laborator de materiale avansate și nanotehnologie, Institutul de tehnologie avansată (ITMA), Universitatea Putra din Malaezia, 43400 UPM Serdang, Selangor, Malaezia; E-mailuri: [email protected] (Y.G.); [email protected] (S.E.)

3 Departamentul de Chimie, Universitatea Islamică Azad Sucursala Behbahan, University Street, Behbahan, 6361713198, Iran

Mohd. Salut Sapuan

4 Departamentul de inginerie mecanică și de fabricație, Universitatea Putra din Malaezia, 43400 UPM Serdang, Selangor, Malaezia; E-mail: ym.ude.mpu.gne@naupas

Mohd. Zobir Hussein

1 Departamentul de chimie, Universitatea din Malaezia, 43400 UPM Serdang, Selangor, Malaezia; E-mail: ym.ude.mpu.ecneics@ribozm

Saeideh Ebrahimiasl

Arash Dehzangi

5 Departamentul de Fizică, Universitatea Putra din Malaezia, 43400 Serdang, Selangor, Malaezia; E-mail: moc.oohay@ra_ignazhed

Abstract

Filmele compozite poliimidă/SiO2 au fost preparate din tetraetoxisilan (TEOS) și poli (acid amic) (PAA) pe bază de diamină aromatică (4-aminofenil sulfonă) (4-APS) și dianhidridă aromatică (3,3,4,4-benzofenonetetracarboxilic dianhidrid ) (BTDA) printr-un proces sol-gel în N-metil-2-pirolidinonă (NMP). Filmele compozite preparate din poliimidă/SiO2 au fost caracterizate folosind difracție de raze X (XRD), spectroscopie în infraroșu transformată Fourier (FTIR), microscop electronic cu scanare (SEM) și analiză termogravimetrică (TGA). Rezultatele FTIR au confirmat sinteza poliimidei (4-APS/BTDA) și formarea particulelor de SiO2 în matricea poliimidei. Între timp, imaginile SEM au arătat că particulele de SiO2 au fost bine dispersate în matricea de poliimidă. Stabilitatea termică și parametrii cinetici ai proceselor de degradare pentru filmele compozite preparate din poliimidă/SiO2 au fost investigate folosind TGA în atmosferă de N2. Energia de activare a procesului în stare solidă a fost calculată utilizând metoda Flynn - Wall - Ozawa fără cunoștința mecanismului de reacție. Rezultatele au indicat faptul că stabilitatea termică și valorile energiilor de activare calculate au crescut odată cu creșterea încărcării TEOS și energia de activare a variat, de asemenea, cu procentul de pierdere în greutate pentru toate compozițiile.

1. Introducere

În prezentul studiu, filmele compozite poliimidă/SiO2 au fost preparate din acid poli (amic) (PAA) pe bază de diamină aromatică (4-aminofenil sulfonă) (4-APS) și dianhidridă aromatică (3,3 ′, 4,4′- dianhidridă benzofenonetetracarboxilică) (BTDA) cu tetraetoxisilan (TEOS) ca sursă de SiO2 prin procesul sol-gel. Filmele compozite pregătite au fost caracterizate utilizând spectroscopie în infraroșu transformat Fourier (FTIR), difracție de raze X (XRD), microscop electronic cu scanare (SEM) și analiză termogravimetrică (TGA). Degradarea termică și parametrii cinetici, cum ar fi energia de activare a proceselor de degradare termică, au fost, de asemenea, investigați prin analiza termogravimetrică dinamică la diferite rate de încălzire.

2. Rezultate și discuții

2.1. Caracterizarea filmelor compozite Polyimide/SiO2

2.1.1. Analiza chimică prin spectroscopie FTIR

Spectrele FTIR ale filmelor compozite preparate din poliimidă/SiO2, cu conținut diferit de silice, sunt prezentate în Figura 1. Benzile de absorbție caracteristice ale grupurilor de imide de lângă 1780, 1720 și 1378 cm -1 au fost observate în spectrele FTIR ale probelor preparate după imidizarea termică a precursorului poli (acid amic)/SiO2. Între timp, absorbția caracteristică a amidei carbonil la 1650 cm -1 nu a apărut în spectre, indicând faptul că reacția de imidizare este completă [15]. Benzile caracteristice de vibrații ale Si-O-Si hidrolizate din silice au fost, de asemenea, observate la 477 cm -1 și aproape 1100 cm -1. Pe măsură ce conținutul particulelor de SiO2 a crescut, intensitatea benzii de Si-O-Si a devenit treptat mai puternică în spectrele FTIR ale filmelor compozite poliimidă/SiO2 [16].