Analiza termogravimetrică de cuplare
MAX300-EGA este un spectrometru de masă avansat cvadrupolar (Figura 1). Este integrat cu o linie de transfer încălzită care permite analiza gazelor evoluate și este conectat la orificiul de evacuare a gazului unei termobalanțe NETZSCH ® TG 209 F1 Libra ® (Figura 2). Au fost testate mai multe probe, iar combinația celor două tehnologii a permis analiza cantitativă în timp real și caracterizarea termică a compușilor din evacuarea cuptorului.
figura 1. MAX300-EGA, un spectrometru de masă cvadrupolar optimizat pentru analiza gazelor evoluate.
Figura 2. NETZSCH TG 209 F1 Balanță configurat cu ansamblul încălzit pentru gazul de ardere.
De mulți ani, tehnica puternică a analizei termogravimetrice (TGA) a fost utilizată pentru a caracteriza probele lichide și solide. Masa materialului eșantion este urmărită în timp ce este încălzită. Aplicarea unui echilibru de precizie ridicat împreună cu un control prudent al procedurii de încălzire poate permite cercetătorilor să calculeze pierderea de masă în funcție de temperatură. TGA este aplicat pe scară largă în analiza polimerilor, a produselor petrochimice și a produselor farmaceutice pentru a stabili temperaturile de degradare, pentru a urmări conținutul de umiditate și solvent și pentru a caracteriza descompunerea termică. Datele suplimentare privind compoziția eșantionului și performanța termică pot fi obținute prin testarea gazelor care lasă materialul pe măsură ce este încălzit. Cercetătorul este apoi capabil să stabilească temperatura la care are loc o pierdere de masă, precum și structurile moleculare implicate.
Analiza gazelor evoluate (EGA) se efectuează de obicei printr-o serie de metode analitice, dar în toate cazurile este important să protejăm și să menținem fiabilitatea fluxului de gaze. Trebuie menținut fierbinte și transferat instantaneu la analizorul de gaze, pentru a evita interacțiunile chimice și condensul.
NETZSCH TG 209 F1 Balanță
NETZSCH TG 209 F1 Libra este un TGA sofisticat etanș la vid, care poate fi folosit pentru a se conecta la un spectrometru de masă. Este echipat cu un schimbător automat de probe și poate atinge temperaturi de până la 1100 ° C. Balanța determină masa eșantionului la o rezoluție de 0,1 µg.
Adaptorul încălzit al Balanței a fost legat de linia de transfer Extrel MAX300- EGA. Interfața este pompată diferențial pentru o curățare rapidă și apoi încălzită la 200 ° C pentru a evita condensarea. Oferă o cale de probă cu volum redus, inert din punct de vedere chimic, de la TGA chiar în ionizatorul spectrometrului de masă.
MAX 300-EGA este un spectrometru de masă cvadrupolar care a fost conceput pentru analiza gazelor evoluate în laborator. Poate scana de la 1 la 500 amu și include filtrul de masă Extrel de 19 mm pentru stabilitate pe termen lung și repetabilitate analitică superioară. Software-ul Questor5 permite sistemului să efectueze testări cantitative, măsurând concentrații de la 100% până la 10ppb și testări calitative pentru caracterizarea eșantionului. În plus față de linia de transfer, MAX300-EGA este montat pentru a importa un semnal de început de încălzire de la TGA și poate fi proiectat pentru a efectua date și calcule de tendință sau pentru a transmite datele pentru observare și manipulare pe o platformă diversă.
Descompunerea polistirenului: detectarea fragmentelor de mare masă
Cuptorul Balanței a fost încărcat cu 0,94 mg de polistiren și încălzit la peste 600 ° C. Defalcarea probei a fost urmărită pentru a stabili sensibilitatea MAX300 la semnale mici produse de hidrocarburi cu masă mare din gazele reziduale. Deși TGA raportează descompunerea polistirenului ca o singură pierdere în greutate începând de la 290 ° C, MAX300 este capabil să demonstreze că a avut loc evoluția mai multor compuși (Figura 3. A).