Un studiu al comportamentului dielectric al titanatului de bariu dopat cu mangan - compozite poliimide - Kumari -

Departamentul de Chimie, Institutul de Tehnologie Birla, Mesra, Ranchi, India

Corespondenţă

Barnali Dasgupta Ghosh, Departamentul de chimie, Birla Institute of Technology, Mesra, Ranchi, India.

Departamentul de Chimie, Institutul de Tehnologie Birla, Mesra, Ranchi, India

Corespondenţă

Barnali Dasgupta Ghosh, Departamentul de chimie, Birla Institute of Technology, Mesra, Ranchi, India.

Abstract

1. INTRODUCERE

Proprietățile dielectrice ale titanatului de bariu dopat cu Mn și ale filmelor subțiri nanocompozite BTMn/PI sunt de un interes deosebit în acest articol. Aici, am raportat sinteza BaTi (1−X) MnXNanoparticule O3 prin metoda sol - gel și filme nanocompozite BTMn/PI prin metoda turnării soluției. S-a observat că titanatul de bariu dopat cu mangan (BTMn) cu structură tetragonală și ridicat c/A raportul a arătat cea mai mare constantă dielectrică. Filmele nanocompozite au fost preparate prin includerea diferitelor cantități de BTMn (0-5% în greutate) la soluție vâscoasă de dianhidridă piromelitică (PMDA) și 4,4 ′ - oxidianilină (ODA) în solvent dimetilacetamidă (DMAc). Amestecul a fost ultrasunetat pentru a spori dispersia nanoparticulelor BTMn în matricea poliimidică. Filmele nanocompozite pregătite au fost caracterizate prin spectroscopie în infraroșu cu transformată Fourier (FTIR), calorimetrie cu scanare diferențială (DSC), analiză gravimetrică termică (TGA), difracție cu raze X (XRD), microscop electronic cu scanare (SEM) și microscop cu forță atomică (AFM) ).) analiza. Au fost studiate și proprietățile mecanice. Au fost discutate proprietățile dielectrice ale filmelor nanocompozite cu conținut diferit de BTMn, iar valorile au fost comparate cu polimida pură.

2 EXPERIMENTAL

2.1 Materiale

Acetat de bariu (99,5%; Anala R, A.R.), acetat de mangan (II) tetrahidrat (98,5%; LOBA Chemie) și izopropoxid de titan (IV) (98%; organice ACROS) au fost utilizate pentru sinteza titanatului de bariu dopat cu mangan. 2-metoxietanol (99%; Spectrochem, A.R.) a fost utilizat ca agent de stabilizare pentru izopropoxidul de titan (IV). Pentru dizolvarea completă a materiilor prime, s-a utilizat etilen glicol (98%; Qualigens Fine Chemicals). Acidul acetic (99,5%; Fisher Scientific) a fost utilizat ca solvent pentru sinteza titanatului de bariu dopat cu Mn. Nanoparticulele BTMn sintetizate au fost utilizate pentru prepararea filmelor nanocompozite. Filmele nanocompozite au fost preparate prin amestecarea nanoparticulelor BTMn sintetizate în acid poli (amic), care a fost preparat folosind PMDA (Sigma Aldrich, 97%) și ODA (Spectrochem, 98%) folosind DMAc (Spectrochem, 99%) ca solvent. Înainte de a utiliza PMDA și ODA, ambele au fost încălzite în cuptor cu vid pentru a îndepărta umezeala. Purificarea DMAc s-a făcut folosind hidrură de calciu și, după purificare, a fost depozitată în site moleculare de 4 Å.

3 PROCEDURA DE SINTEZĂ

3.1 Sinteza BaTi (1−X) MnXO3

Figura 1a reprezintă pașii pentru sinteza BaTi (1−X) MnXNanoparticule O3. Nanoparticulele de titanat de bariu dopate cu mangan au fost sintetizate prin metoda sol - gel. Soluțiile de acetat de bariu și acetat de mangan au fost preparate separat cu acid acetic ca solvent și, în plus, aceste două soluții au fost amestecate împreună. Pentru dizolvarea completă a ambelor soluții, s-a adăugat etilen glicol și a fost refluxat timp de 3 ore la 60 ° C. După aceea, soluția de izopropoxid de titan (IV) în 2 - metoxietanol a fost amestecată cu o soluție de acetat de mangan (II) și acetat de bariu formând faza solară. Acesta a fost din nou refluxat timp de 2 ore pentru a obține faza de gel. Gelul a fost evaporat pentru a obține o formă de pulbere din ceramică. Pulberea a fost uscată într-un cuptor la 60 ° C timp de 12 ore. A fost măcinată bine într-un pistil de mortar urmată de calcinare la 700 ° C într-un cuptor cu mufla.

3.2 Pregătirea filmului nanocompozit BTMn/PI

S-a folosit metoda de turnare a soluției pentru prepararea filmelor nanocompozite BTMn/PI. Figura 1b prezintă schema pentru prepararea filmelor nanocompozite. În primul pas, cantitatea calculată de pulbere ceramică BTMn a fost sonicată într-un sondaj sonicator cu solvent DMAc timp de 2 ore. Suspensia de BTMn - DMAc a fost obținută prin ultrasunete. Pe de altă parte, soluția de acid poli (amic) (PAA) a fost preparată prin amestecarea unei cantități echimolare de cristale de PMDA și ODA în solvent DMAc. Acum, PAA a fost amestecat cu suspensia de BTMn și a fost sonicat într-o baie cu ultrasunete timp de 45 de minute. S-a preparat o suspensie BTMn bine dispersată în matricea polimerică. Amestecul obținut a fost întins pe o cutie Petri fără praf și apoi ținut peste noapte la 80 ° C într-un cuptor urmat de imidizare termică la 100, 120, 150, 200, 220 ° C fiecare timp de 1 oră.

4 CARACTERIZARE

5 REZULTATE ȘI DISCUȚII

5.1 Rezultatul și discuția despre BaTi (1−X) MnXO3

5.1.1 Analiza FTIR

Un spectru FTIR în intervalul de 4.000–400 cm -1 de probe ceramice calcinate de nanoparticule de titanat de bariu dopat cu mangan sunt prezentate în Figura 2. Datele au susținut formarea titanatului de bariu dopat cu Mn. Prezența legăturii Ti - O în structura perovskită a nanoparticulelor obținute a fost confirmată de o bandă de absorbție

570 cm −1. 35 Două trupe

S-au observat 1.755 cm -1 datorită prezenței vibrațiilor de întindere simetrice și asimetrice ale grupului COO, respectiv. 36 Aceste benzi au reprezentat prezența unui grup acetat atașat cu atomul de bariu al titanatului de bariu dopat cu mangan.

5.1.2 Analiza XRD

h k l BaTiO3 BaTi0.97Mn0.03O3 β β (radian) D (nm) θ β (radian) D (nm)

1 0 0	11.14	6,44 × 10 −3	24.44	22.25	5,07 × 10 −3	30,98
1 1 0	15,84	8,06 × 10 −3	20.00	31,50	6,29 × 10 −3	25.44
1 1 1	19,62	9,48 × 10 −3	17.30	38,90	5,57 × 10 −3	29.33
2 0 0	22,99	1,14 × 10 −2	14,80	45.03	9,58 × 10 −2	17.40
2 1 0	24,74	7,22 × 10 −3	23,69	49,59	6,35 × 10 −3	26,78
2 1 1	28,45	1,42 × 10 −2	12.41	56.13	9,15 × 10 −3	19.08
2 2 0	33,36	1,63 × 10 −2	11.32	65,82	9,68 × 10 −3	15.90