Determinarea punctului de saturație a fibrelor de ratan (Calamus simplicifolius) folosind LF-RMN și

Abstract

Introducere

Obiectivul principal al acestui studiu a fost de a cuantifica FSP de ratan prin intermediul rezonanței magnetice nucleare cu câmp redus (LF-RMN) și a două metode convenționale, și anume metoda soluției de sare saturată și metoda DVS. Cele trei metode au fost utilizate pentru estimarea FSP a Calamus simplicifolius. Diferențele în valorile FSP determinate de cele trei metode au fost comparate și explicate.

Materiale și metode

Materiale

Mostre de trestie de C. simplicifolius au fost colectate de la o plantație situată în orașul Pingxiang, provincia Guangxi, China. Trei tulpini mature de ratan cu un diametru mediu (D) de 20 mm au fost selectate și colectate la o înălțime de 30 cm deasupra solului. Toate probele au fost preparate din porțiunile de mijloc ale trestiei.

Metode

Metoda soluției de sare saturată

Proba a fost cilindrică cu o dimensiune de D mm (diametrul probei) × 40 mm (înălțime). Probele au fost testate la 9 niveluri de conținut de umiditate și au existat 10 probe pentru fiecare nivel de conținut de umiditate. Pentru reprezentarea izotermelor, 9 puncte de echilibru per izotermă au fost utilizate pentru a corespunde cu 9 soluții diferite de sare saturată (Tabelul 1). Probele din fiecare soluție de sare saturată au atins echilibrul atunci când diferența de greutate nu a fost mai mare de 0,1% într-un interval de 24 de ore (Esteban și colab. 2015). Au fost necesare 2 luni pentru a complota izotermele de sorbție la o temperatură constantă de 20 ° C. După aceasta, s-a obținut greutatea umedă a probelor și probele testate au fost introduse într-un cuptor la 103 ° C până când au atins greutatea uscată în cuptor. Conținutul de umiditate de echilibru (CEM) a fost calculat după cum urmează:

Unde mw este greutatea umedă (g) și m0 este greutatea uscată în cuptor (g).

Când s-a atins greutatea uscată în cuptor, izotermele de adsorbție au fost reprezentate grafic. Izoterma de sorbție a fost extrapolată la 100% HR pentru a estima FSP utilizând funcția cubică a unei variabile (Wang și colab. 2010).

Metoda dinamică de absorbție a vaporilor

Un aparat dinamic de sorbție a vaporilor (DVS Intrinsic, Surface Measurement Systems, Ltd., UK) a fost utilizat pentru a determina comportamentul de sorbție a vaporilor de apă al ratanului. Probele de ratan și suporturile de referință au fost conectate la o microbalanță prin fire agățate. Ambele erau amplasate într-o cameră controlată termostatic, unde exista un flux constant de azot uscat gazos, iar un alt flux de azot conținând vapori de apă a fost amestecat pentru a atinge valorile RH prestabilite (Jalaludin și colab. 2010; Hill și colab. . 2012; Popescu și Hill 2013). RH de sorbție a fost schimbat în trepte de 10% RH de la 0 la 95% RH la o temperatură constantă de 25 ± 1 ° C. Măsurătorile au fost luate doar din procesul de adsorbție a vaporilor de apă timp de aproximativ 1,5 zile. Instrumentul a menținut proba la un HR constant până când schimbarea greutății a fost mai mică de 0,002% pe minut pe o perioadă de 10 minute (Popescu și colab. 2014). Datele privind schimbarea de masă au fost obținute la fiecare 20 de secunde. Timpul de funcționare, HR țintă, HR real și greutatea eșantionului au fost înregistrate pe tot parcursul izotermei.

Datele obținute prin tehnica DVS au fost foarte reproductibile (Hill și colab. 2009; Xie și colab. 2011b). În acest studiu, s-au luat trei măsurători pentru fiecare ratan. Bucăți de eșantion cilindrice (diametru 20 mm, lungime 5 mm) au fost tăiate din porțiunea mijlocie a colțului. Pentru a evita variabilitatea ratanului în arhitectura ierarhică cu fascicule vasculare distribuite neuniform de-a lungul direcției radiale, blocuri mici de ratan (în jur de 30 mg) care conțin epidermele și nucleul de ratan au fost tăiate din blocul de ratan cu dimensiunea finală de 1 × 3 × 3 mm 3 (tangențial × longitudinal × radial) (Fig. 1). Masa medie inițială a probelor a fost de 33,916 mg, 37,913 mg și respectiv 37,608 mg. Funcția cubică a unei variabile a fost utilizată pentru a calcula FSP.

fibrelor

Eșantion de ratan utilizat în experiment

Metoda 1H LF-RMN

pregătirea unei mostre

Bucățile de probă cilindrice (diametru 20 mm, lungime 10 mm) au fost selectate din porțiunea mijlocie a tulpinilor. Proba a fost introdusă într-un tub de 10 mm OD 1H LF-RMN, care a fost apoi închis cu un capac. Lungimea tubului 1H LF-RMN este de 250 mm. Pentru a atinge diametrul interior al tubului 1H LF-RMN și pentru a evita variabilitatea ratanului în arhitectura ierarhică cu fascicule vasculare distribuite neuniform de-a lungul direcției radiale, blocurile de ratan care conțin epidermele cerate și miezul de ratan au fost tăiate din blocul de ratan, cu dimensiunea finală de 8 × 9 × 10 mm 3 (tangențială × radială × longitudinală).

Instrument pentru experimente 1H LF-RMN

Experimentele 1H LF-RMN au fost efectuate pe un instrument MiniMR de 23 MHz (Niumag Instruments, Suzhou, China) la 25 ° C. Temperatura unității magnetice a fost setată la 32 ° C, într-o variație de ± 0,01 ° C. Secvența de impuls Carr - Purcell - Meiboom - Gill (CPMG) a fost utilizată pentru a măsura curba de decădere a relaxării T2 a întregului eșantion de ratan. Experimentele CMPG au utilizat următorii parametri: frecvența eșantionului, 250 kHz; lățimea impulsului (90 °), 5,2 μs; lățimea impulsului (180 °), 10,4 μs; număr de puncte complexe, 200.008; timp de reciclare, 3000 ms; timp de ecou, ​​0,1 ms; număr de ecouri, 8000; numărul de scanări acumulate, 128.

Temperaturile eșantionului considerate includ - 45 ° C, - 40 ° C, - 35 ° C, - 30 ° C, - 25 ° C, - 20 ° C, - 15 ° C, - 10 ° C, - 5 ° C, - 3 ° C, 0 ° C, 3 ° C și 5 ° C și începe cu cea mai scăzută temperatură (Fig. 2). Întârzierea stabilizării temperaturii înainte de primul experiment a fost de aproximativ 45 de minute (Telkki și colab. 2013). În general, probele ar putea atinge temperatura setată la aproximativ 10-20 min. Probele au fost scanate la 30 de minute după tratamentul cu congelare. Între timp, camera de probă a fost, de asemenea, ajustată la aceeași temperatură, ceea ce a asigurat stabilizarea temperaturii în timpul procesului experimentului (Gao și colab. 2017).

A Distribuții în timp de relaxare T2 de ratan la diferite temperaturi și desen parțial mărit al distribuției timpului de relaxare T2 al ratanului la - 5 până la 5 ° C

Baza teoretica

Apa liberă îngheață sub 0 ° C, iar timpul de relaxare transversal (T2) al gheții este de numai 6 μs (Hartley și colab. 1992), care este mai mic decât timpul de răspuns al MicroMR-10. Prin urmare, T2 de apă liberă nu poate fi observat. În schimb, apa legată îngheață la temperaturi foarte scăzute. FSP poate fi determinat prin compararea măsurătorilor deasupra și sub punctul de topire a apei (Gao și Zhuang 2015; Gao și colab. 2017; Telkki și colab. 2013).