Detectarea sibutraminei în suplimentele alimentare pe bază de plante prin UHPLCHRMS și UHPLCMS-MS
Articolul de cercetare - Cercetare biomedicală (2018) Volumul 29, numărul 14
Detectarea sibutraminei în suplimentele alimentare pe bază de plante prin UHPLC/HRMS și UHPLC/MS-MS
1 Departamentul de Științe Farmaceutice, Facultatea de Farmacie, Universitatea de Medicină din Plovdiv, Plovdiv, Bulgaria
2 Departamentul de Farmacognozie și Chimie Farmaceutică, Facultatea de Farmacie, Universitatea de Medicină din Plovdiv, Plovdiv, Bulgaria
3 Universitatea de Medicină din Plovdiv, Colegiul de Medicină, Plovdiv, B-dul Vasil Aprilov. 15-A, Bulgaria
* Autor corespondent: Anna Mihaylova
Universitatea de Medicină din Plovdiv
Colegiul Medical, Plovdiv
B-dul Vasil Aprilov. 15-A, Bulgaria
Data acceptată: 17 iulie 2018
Vizitați pentru mai multe articole similare la Cercetări biomedicale
Abstract
Studii recente au anunțat că multe suplimente alimentare pentru scăderea în greutate conțineau sibutramină nedeclarată. Am analizat 10 eșantioane de suplimente alimentare pe bază de plante pentru slăbit (FS) prin HPLC/HRMS și UHPLC/MS-MS. Am stabilit că două dintre probele analizate conțineau sibutramină: 5 μg/per capsulă și respectiv 20 μg/per capsulă. Includerea ilegală a acestei substanțe în FS poate provoca efecte secundare grave și consecințe pe termen lung asupra sănătății. Cerințele de reglementare pentru FS ar trebui îmbunătățite pentru o protecție mai cuprinzătoare a consumatorilor. Necesitatea unui control obligatoriu al calității acestor produse și sensibilizarea publicului este incontestabilă.
Cuvinte cheie
Sibutramină, HPLC, Suplimente alimentare, Analize, Substanțe nedeclarate, WADA.
Introducere
Figura 1: Sibutramină.
Material si metode
Materiale
Standard de referință: Clorhidrat de sibutramină monohidrat cu puritate> 98%.
Reactivi: Acetonitril pentru HPLC, (Sigma Aldrich), apă distilată.
Mostre: 10 suplimente alimentare pe bază de plante pentru scăderea în greutate. Probele au fost achiziționate din magazinele de suplimente alimentare, farmacii și online.
Metode
UHPLC/HRMS și UHPLC/MS-MS.
Instrumentaţie: „Accela UHPLC” cu detectare spectrală de masă HRMS „Q-Exative” cu interfață H-ESI („Thermo Fisher Scientific”, Waltham, MA, SUA) și coloană EVO C18 100 × 3 mm 2,6 μm; baie cu ultrasunete (Branson Wilmington, NC, SUA); aparat pentru apă ultra-pură: "Milli- Q", "Milipore" (Bedford, MA, SUA) și "Elga" (VWR International, Randor, PA, SUA).
pregătirea unei mostre
Conținutul unei capsule (sau a unei pilule măcinate) a fost introdus într-o eprubetă de polipropilenă de 15 ml și extras cu 10 ml, 80% acetonitril în apă și tratat cu ultrasunete și centrifugare. O parte alicotă din extract a fost filtrată printr-un filtru cu membrană de 0,45 μm și filtratul a fost diluat de 100 de ori cu 50% acetonitril/50% apă. Extractele obținute din probele prezentate au fost analizate până la 3 ore după prepararea lor.
Faza mobila
Faza mobilă A: 95% apă/5% acetonitril (pH = 4,3; 10 mm formiat de amoniu).
Faza mobilă B: 95% acetonitril/5% apă (pH = 4,3; 10 mm formiat de amoniu).
Gradient: 50% fază mobilă A/50% fază mobilă B.
Viteză: 600 μL/min.
Rezultate si discutii
Conform studiilor recente, majoritatea clienților consideră FS ca fiind produse sigure, chiar mai sigure decât medicamentele convenționale. Clienții nu se așteaptă să aibă efecte secundare din utilizarea FS și multe efecte benefice, cum ar fi: slăbirea sau controlul greutății, creșterea imunității și altele. Majoritatea clienților acceptă FS ca produse farmaceutice de înaltă calitate. Majoritatea clienților au încredere, de asemenea, în eticheta FS și în „Reclamațiile de sănătate” ale acestor produse.