Comparație între extracția exhaustivă și cea de echilibru folosind diferiți absorbanți SPE și Sol-Gel
Angela Tartaglia
Marcello Locatelli
Abuzar Kabir
2 Departamentul de chimie și biochimie, Institutul internațional de cercetare criminalistică, Universitatea internațională Florida, 11200 SW 8th St, Miami, FL 33199, SUA; ude.uif@knotruf
Kenneth G. Furton
2 Departamentul de chimie și biochimie, Institutul internațional de cercetare criminalistică, Universitatea internațională Florida, 11200 SW 8th St, Miami, FL 33199, SUA; ude.uif@knotruf
Daniela Macerola
Elena Sperandio
Silvia Piccolantonio
Halil I. Ulusoy
3 Departamentul de chimie analitică, Facultatea de Farmacie, Universitatea Cumhuriyet, Sivas 58140, Turcia; moc.oohay@yosuluih
Fabio Maroni
Pantaloni Bruni
Fausto Croce
Victoria F. Samanidou
4 Laborator de chimie analitică, Departamentul de chimie, Universitatea Aristotel din Salonic, 54124 Salonic, Grecia; rg.htua.mehc@udinamas
Abstract
1. Introducere
Pregătirea probelor și „curățarea” au scopul de a îmbunătăți parametrii analitici pentru a spori detectabilitatea și pentru a proteja performanța echipamentelor analitice. Cu toate acestea, acești pași consumă mult timp, utilizează volume mari de solvenți organici toxici și periculoși și sunt predispuși la erori. Din aceste motive, se dezvoltă continuu noi tehnologii de extracție pentru a depăși aceste dezavantaje [1] pentru a îmbunătăți eficiența extracției, a reduce manipularea eșantionului și a spori reproductibilitatea.
Noile strategii de extracție se concentrează pe îmbunătățirea calității extracției, reducerea utilizării solvenților pentru a deveni ecologici, reducerea timpului de extracție și costurile asociate. Extracția în fază solidă (SPE) este cea mai populară tehnică de preparare a probelor folosită pentru extracția, curățarea și preconcentrarea atât a probelor de mediu, cât și a celor biologice. În plus, SPE este rapid, ușor și verde, datorită consumului redus de solvent în comparație cu extracția lichid - lichid, a costului relativ relativ și a capacității de automatizare ușoară, precum și a timpului de analiză mai scurt. Avantajul principal este că SPE este o procedură de extracție neechilibrată, exhaustivă; problema utilizării unui proces de echilibru este că analistul nu poate ști niciodată când a fost atins echilibrul, iar distribuția echilibrului poate necesita extracții multiple [2].
Extracția sorbitivă în fază a țesăturii (FPSE) este o tehnică de nouă extracție de microextracție fără solvent/minimizată de solvent, dezvoltată de Kabir și Furton [3]. FPSE este o tehnică simplă, rapidă și de preparare a probelor verzi, care nu numai că simplifică prepararea probei prin eliminarea multor etape inutile, cum ar fi filtrarea, precipitarea proteinelor, evaporarea solventului și reconstituirea probei, ci și reducerea substanțială a consumului de solvent organic [4] . Substratul permeabil al țesăturii utilizat pentru legarea chimică a sorbanților de înaltă performanță obținuți de sol-gel în FPSE imită mecanismul de extracție prin flux utilizat în SPE chiar și atunci când extracția se efectuează în modul de extracție în echilibru, rezultând un transfer de masă mai rapid și o recuperare extraordinar de ridicată a analitului . Flexibilitatea mediului FPSE permite inserarea sa directă în containerul de probă, reducând posibila pierdere de analit [1] și potențialele contaminări încrucișate provin din containere. Principalele avantaje ale FPSE sunt suprafața sa de contact ridicată pentru interacțiuni rapide sorbent-analit și posibilitatea de a spori difuzia analiților prin mediul FPSE cu agitare magnetică sau sonicare pentru a obține un echilibru rapid de extracție [5].
Printre diferite regimuri de tratament utilizate în bolile inflamatorii intestinale (IBD), cortizonul, ciprofloxacina și/sau sulfasalazina sunt administrate pe cale orală printre alte medicamente; aceste medicamente sunt în general prezente la concentrații de urme în probe fiziologice, inclusiv plasmă, urină și salivă. Ca atare, este necesară o etapă de preconcentrare pentru a obține rapoarte avantajoase semnal-zgomot în separarea și detectarea cromatografică [6,7]. Valorile logP ale analiților țintă variind de la 1,66 pentru cortizon, la 2,30 pentru ciprofloxacină și 2,92 pentru sulfasalazină (Tabelul 1), combinate cu gama lor largă de valori pKa reprezintă o mare provocare pentru extracția și analiza lor simultană. În special, aceste diferențe ar putea influența eficiența extracției analiților. Aceste diferențe ghidează în mod necesar selecția posibilelor proceduri de pregătire și curățare a probelor care pot fi aplicate, iar eșecul selectării unei tehnici adecvate de preparare a probelor poate duce la performanțe analitice scăzute în timpul analizei urmelor.