Analiza termogravimetrică - o prezentare generală a subiectelor ScienceDirect

Analiza termogravimetrică (TGA) este o tehnică analitică utilizată pentru a determina stabilitatea termică a unui material și fracțiunea componentelor sale volatile prin monitorizarea schimbării greutății care are loc pe măsură ce o probă este încălzită la o rată constantă.

Termeni asociați:

• Nanotuburi de carbon
• Copolimer
• Calorimetrie de scanare diferențială
• Chitosan
• Stabilitate termică
• Degradare termică

Descărcați în format PDF

Despre această pagină

Analiza termogravimetrică pentru caracterizarea nanomaterialelor

4.7 Concluzii

TGA servește ca un instrument valoros pentru înțelegerea evenimentelor termice asociate nanomaterialelor și compozitelor polimerice atunci când este supus încălzirii în condiții de temperatură și viteză de încălzire predeterminate. Diferitele tipuri de microbalanțe, cum ar fi punctul nul și devierea, sunt descrise și discutate în mod adecvat. De asemenea, sunt abordate mai multe studii de caz care tratează diferite aplicații ale TGA. Studiile de caz 1 și 2 explică diferite modele de degradare pentru compozite CS în atmosferă modificată. Studiile de caz 3-5 descriu aplicațiile instrumentelor TGA avansate precum TGA-FTIR, TGA-MS și TGA-GC/MS pentru predicția intermediarilor de reacție evoluate prin EGA, precum și mecanisme ipotetice pentru degradarea termică a nanocompozitelor polimerice și a biomasei.

Studiile de caz 6 și 7 discută despre μ-TGA utilizat pentru determinarea purității CNT și a conținutului de ADN în strat strat cu strat de nanoparticule de Au, respectiv. Studiile de caz 8 și 9 explică metoda de evaluare a cantității de medicament, precum și a încărcării funcționale a fragmentului în materialul de siliciu poros. O configurație instrumentală TGA modificată utilizată pentru studiul de adsorbție a CO2 este descrisă în studiul de caz 10. Metoda experimentală pentru determinarea rezistenței acide în zeoliți utilizând un instrument TGA-TPD este explicată în studiul de caz 11. Studiile de caz 12 și 13 explică aplicarea mai multor modele cinetice de degradare termică la datele TGA pentru a obține valori de energie de activare pentru nanocompozite polimerice. Studiile de caz 14 și 15 descriu aplicarea unui echilibru TG de înaltă presiune pentru a elucida mecanismul cineticii de adsorbție și difuzie a CO2 pe PE-MCM-41 și TP-PE-MCM-41.

Tehnici termoanalitice ale nanomaterialelor

Jiji Abraham,. Sabu Thomas, în Caracterizarea nanomaterialelor, 2018

8.3.20 Măsurători de cuplare

8.3.20.1 Cuplaj TG-MS

8.3.20.2 Cuplaj TG-FTIR

Cuplarea TGA și FTIR este o abordare instrumentală bună pentru rezolvarea problemelor analitice specifice. TGA măsoară modificările masei probei în funcție de temperatură și/sau timp. TGA oferă informații caracteristice despre analiza cinetică a compoziției descompunerii termice etc. Cu toate acestea, TGA nu oferă identificarea directă a gazelor produse din probă în timpul încălzirii. Spectroscopia IR oferă spectrul caracteristic fiecărui material. Pentru această determinare, cuplarea TGA cu o metodă de interogare spectroscopică, cum ar fi spectroscopia FTIR, este o soluție excelentă. Gazele sunt transferate de la instrumentul TGA printr-o linie de transfer încălzită pentru a evita posibilitatea condensului. Analiza FTIR secvențială cu TGA adaugă o nouă dimensiune pentru a identifica compușii implicați și pentru a determina intervalul de temperatură peste care gaz sunt eliberați. TG-FTIR este un instrument important, nu numai pentru caracterizarea polimerilor, ci și pentru studiul compușilor și materialelor specifice din matricile biologice.

Caracterizarea membranelor și filmelor biopolimerice: proprietăți fizico-chimice, mecanice, de barieră și biologice

Bruno Thorihara Tomoda,. Mariana Agostini de Moraes, în Biopolymer Membranes and Films, 2020

2.7.1 Termogravimetrie

TGA este o analiză termică care monitorizează masa probei în funcție de timp sau temperatură pe un cuptor de mediu controlat. Eșantionul poate fi analizat într-o semilună sau în scădere la o rată constantă sau o temperatură izotermă.

TGA cuprinde cuptorul, microbalanța, regulatorul de temperatură și un sistem de achiziție de date. Proba de masă este măsurată pe microbalanță, în timp ce este încălzită sau răcită în cuptor, conform programului prestabilit [2, 60, 61] .

TGA este o tehnică low-cost, are nevoie de un eșantion mic și permite analize cantitative sau calitative. Cu toate acestea, TGA este o analiză distructivă, iar analiza ar putea să nu fie precisă datorită prezenței componentelor volatile în eșantion [2, 60, 61] .

În filmele cu biopolimeri, TGA este utilizat pentru a determina stabilitatea termică, stabilitatea oxidativă, compoziția chimică și conținutul de apă. TGA este un instrument util pentru a verifica încorporarea nanoparticulelor [62] și a compușilor activi în filmele/membranele de biopolimeri prin analiza creșterii sau scăderii vârfurilor de degradare termică sau prin evaluarea degradării termice mai rapide sau întârziate [63] .

Textile inteligente pentru aplicații de monitorizare și măsurare

1.6.7.9 Analiza termogravimetrică

TGA a fost implementat pentru a fi o metodă relativ rapidă și precisă [76]. Analizorul termogravimetric comercial a fost utilizat pentru descompunerea termică a probelor de miligram în condiții de încălzire și mediu controlate în aer și atmosferă de azot inert pentru a detecta stabilitatea lor termică și reducerea greutății [77]. TGA (probe de test de 5 mg) s-au făcut (TGA Q50, TA Instruments) în atmosferă oxidantă (aer) și inertă (azotată) în următoarele condiții: debit de 50 mL/min și o rată de încălzire de 10 ° C/min peste un interval de temperatură de 50-600 ° C (Fig. 1.119).

Figura 1.119. Test TGA: (a) desen schematic al instrumentului, (b) TGA Q50, instrument TA [77] .

Proprietăți termice, mecanice și electrice

Yi-Yang Peng,. Ravin Narain, în Știința și nanotehnologia polimerilor, 2020

9.2.3 Termogravimetrie

Termogravimetria (TG) se efectuează într-o așa-numită termobalanță, care este un instrument care permite măsurarea continuă a greutății probei în funcție de temperatură/timp. Trebuie remarcat faptul că dimensiunea și forma eșantionului afectează forma curbei TG. Un eșantion mare poate dezvolta gradienți termici în cadrul eșantionului, o abatere a temperaturii de la temperatura setată din cauza reacțiilor endo- sau exoterme și o întârziere a pierderii de masă datorită obstacolelor de difuzie. Probele măcinate fin sunt preferate în analiza cantitativă din motivele menționate anterior. TG poate furniza informații despre fenomenele fizice, cum ar fi tranzițiile de fază de ordinul doi, inclusiv vaporizarea, sublimarea, absorbția, adsorbția și desorbția.

---