Clorura de calciu - o prezentare generală Subiecte ScienceDirect

Termeni asociați:

• Pectină
• Atom de magneziu
• Atom de sodiu
• Hidroxid de potasiu
• Fosfor (.)
• Clorură
• Cloroform
• Metanol
• Solubilitate
• Desicant

Descărcați în format PDF

Despre această pagină

Sulf

Reactivi:

Pentoxid de vanadiu.

Clorura de calciu .

Soluție de cupferron, dizolvați 0,5 g de reactiv în 50 ml de cloroform. Pregătiți-vă după cum este necesar și aruncați dacă nu este utilizat.

Soluție de clorură de bariu, dizolvați 3 g dihidrat în 100 ml apă.

Procedură.

Se cântărește cu precizie 1 g de material de rocă fin pulbere într-un vas de PTFE, se umezește cu apă și se adaugă succesiv 15 ml de acid azotic concentrat, 2 ml de acid clorhidric concentrat și 10 ml de acid fluorhidric concentrat. Acoperiți vasul și lăsați-l deoparte peste noapte. Scoateți capacul și evaporați-l la uscare pe o baie de aburi. Dacă pulberea de rocă este complet descompusă, se adaugă câțiva ml de apă și 10 ml de acid azotic concentrat și se evaporă din nou până la uscare. Repetați această ultimă operație încă o dată. Dacă descompunerea nu este completă după prima evaporare, adăugați 5 ml de acid percloric concentrat (60% g/v) și, dacă este prezentă materie organică, 100 mg de pentoxid de vanadiu. În plus, dacă materialul este sărac în calciu, adăugați nu mai puțin de 100 mg de clorură de calciu. (Ar trebui să existe cel puțin doi echivalenți de calciu pentru fiecare echivalent de sulf). Evaporați până la uscare și, dacă rămân particule minerale organice sau negre, evaporați cu alte porțiuni de acid percloric până când descompunerea este completă.

După evaporarea finală, se adaugă 3 ml de acid clorhidric concentrat și aproximativ 50 ml de apă. Digerați pe baia de aburi timp de 15 minute cu agitare ocazională, apoi răciți. Colectați reziduul pe o mică hârtie de filtru texturată și spălați bine cu apă caldă. Aruncați reziduul. Transferați filtratul într-o pâlnie de separare de 250 ml. Se diluează până la un volum de aproximativ 100 ml și se extrage fierul și titanul cu porțiuni succesive de 50-ral de soluție de cupferron până când extractul nu mai este maro. Se spală soluția de două ori cu porțiuni de 50 ml de cloroform și, în final, cu 50 ml de petrol ușor. Scoateți stratul apos într-un pahar de 400 ml și spălați petrolul ușor de două ori cu porțiuni de apă de 10 ml. Diluați stratul apos combinat și spălările la aproximativ 200 ml și filtrați dacă este necesar.

Încălziți soluția la fierbere și adăugați un ușor exces de soluție fierbinte de clorură de bariu. Lăsați soluția să stea timp de o oră pe o baie de aburi și apoi lăsați paharul deoparte peste noapte. Se colectează sulfatul de bariu precipitat pe o hârtie de filtru cu textură mică și se spală cu cantități mici succesive de apă rece. Transferați hârtia într-un creuzet de platină cântărit, uscați, aprindeți peste flacăra completă a unui arzător Bunsen și cântăriți ca BaSO4.

După aprindere, reziduul de sulfat de bariu trebuie să fie perfect alb. Valorile goale sunt de obicei nesemnificative.

USCARE

Clorura de calciu

Acest lucru este incompatibil cu unele clase de compuși organici, inclusiv amine, alcooli și unii acizi.

O variantă minoră a acestei tehnici este aplicabilă dacă soluția care trebuie uscată este conținută într-un balon. Pudra de clorură de calciu se adaugă porțional, ca înainte, amestecându-se bine după fiecare adăugare. Cantitatea mică de soluție de clorură de calciu care se acumulează este inițial ignorată și se adaugă pulbere până când o cantitate mică rămâne solidă chiar și după 30 de minute în picioare. Soluția uscată se decantează printr-o hârtie canelată, iar balonul se clătește cu solvent uscat ca înainte.

Introducerea halogenului

I Halogenuri din alcooli prin trifenilfosfină - tetrahalură de carbon

Trifenilfosfina din tetraclorura de carbon refluxantă transformă alcoolii primari și secundari în cloruri corespunzătoare în condiții foarte ușoare (1) cu inversarea configurației (2, 3). Este prezentat un traseu sugerat pentru transformare.

Când se utilizează tetrabromură de carbon, se formează bromură de alchil. Acordarea umezelii este exclusă din amestecul de reacție (HX se formează altfel), condițiile de reacție sunt complet neutre, oferind o preparare convenabilă a halogenurilor de substraturi sensibile la acid (de exemplu, zaharuri).

Procedură generală și exemple (2, 3)

Tetraclorura de carbon este uscată pe clorură de calciu și distilată înainte de utilizare. Trifenilfosfina este uscată prin dizolvarea ei în benzen uscat, îndepărtarea solventului sub vid și depozitarea peste pentoxid de fosfor. Alcoolii trebuie, de asemenea, uscați înainte de utilizare.

Într-un balon bine uscat, de 500 ml, cu fund rotund, sunt plasate alcoolul (0,1 moli), trifenilfosfina (29 g, 0,11 moli) și 200 ml de tetraclorură de carbon anhidră. Balonul este prevăzut cu un condensator (tub de uscare) și refluxat (baie de aburi) timp de 2-3 ore. Balonul este apoi răcit la temperatura camerei și se adaugă 200 ml de pentan pentru a precipita volumul de oxid de trifenilfosfină. Amestecul este filtrat și filtratul este distilat fracționat, obținându-se produsul. Exemple sunt date în Tabelul 6.1 (2, 3).

Alcoolbp/1 atm de clorură (° C) Randament (%)

1-Butanol	78	89
2-Butanol	68	65
Alcool neopentilic	85	76
1-Decanol	223	78
Alcool benzilic	178	83

ACETALI ȘI CETALI

34-1 Prepararea acetalului (1,1-dietoxietan) [4, 5]

La o sticlă sub presiune care conține 20 g (0,18 moli) de clorură de calciu anhidră se adaugă 105 g de etanol 95% (2,17 moli) și amestecul răcit la 8 ° C. Apoi, 50 g (1,14 moli) de acetaldehidă rece sunt turnate încet pe peretele sticlei. Sticla este închisă și agitată puternic timp de 5-10 minute, cu răcire, dacă este necesar. Amestecul este lăsat să stea la temperatura camerei cu agitare intermitentă timp de 24 de ore. Stratul superior, care s-a separat, cântărește 128–129 gm. Se spală de trei ori cu 30-40 ml de apă. Stratul organic a fost uscat pe 3 g de carbonat de potasiu anhidru și distilat printr-o coloană de 1 ft, obținându-se 70-72 gm (59-60%), p.t. 101-103,5 ° C. Fracțiile cu fierbere scăzută au fost spălate din nou cu apă, uscate și distilate fracționat din nou pentru a da încă 9,0-9,5 gm (7,9-8,1%), p.t. 101-103,5 ° C. Prin urmare, randamentul total se ridică la 79-81,5 gm (67-69%), n D 25 1,3819, d 4 20 0,8314 .

O procedură identică cu 34-1, dar folosind 132 gm (2,28 moli) de alcool alilic în locul etanolului, oferă alil acetal (110,5 gm) cu un randament de 68,2%, b.p. 146-150 ° C [13].

COMPUȘI ORGANOFOSFORI SATURAȚI COMPUȘI DIHIDROXICI

Diclorură de fenilfosfonic C6H5POCl2 [184]

Un balon 3 1. cu patru gâturi, prevăzut cu un condensator de reflux cu un tub de uscare cu clorură de calciu, agitator, termometru și tub de admisie pentru trecerea clorului, a fost încărcat cu diclorură de fenilfosfon (1611 g, 9 moli). Apoi s-a adăugat pentoxid de fosfor măcinat fin (511 g, 3,6 moli) și clor a fost trecut, cu agitare, în amestecul lichid care s-a format.

---